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lican8341的博客

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日志

 
 

整体柱电渗泵的流量控制研究  

2015-09-19 19:29:26|  分类: 抬头望见北斗星— |  标签: |举报 |字号 订阅

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【摘要】    通过制备丙烯酸酯类整体柱电渗泵,在nL/s~μL/s级流量范围内,考察了操作电压、有机调节剂浓度、盐浓度、pH值等对流量的影响。实验结果表明,在3~17 kV范围内,操作电压与流量呈线性关系,线性相关系数达到0.9991;当选择乙腈(0.55~0.8 mmol/L浓度范围)与MES缓冲溶液混合作为输运溶液时,电渗泵流量随有机调节剂浓度增加而呈减小趋势,且当盐浓度在0.5~2.0 mmol/L范围内逐渐增加时,电渗泵流量逐渐减小;pH值在3~9时,电渗泵流量基本不变。结果表明, 丙烯酸酯类整体柱电渗泵较ODS柱电渗泵具有一定优势。

【关键词】  整体柱; 电渗泵; 流量

  Abstract  By fabricating a monolithic electroosmotic pump packed with methacrylate, the influence factors of applied voltage, pH value, the concentration of organic modifier and salt solution on its  flux were investigated in the range of nL/s-μL/s of flow. Linear relationship between applied voltage and flux was obtained(r=0.9991) in this study. When the acetonitrile (0.55-0.8 mmol/L) mixed with 2(4morpholino)ethane sulfonic acid (MES) was chosen as the pumping fluid, there was a trend that the flux of electroosmotic pump was decreased as the increase of concentration of organic modifier and the flux was decreased with the increase of the concentration of salt solution ( 0.5-2 mmol/L). The pH value in rang of 3-9 did not exert significant effect on flux. To a certain extent, it showed that methacrylate ester monolithic column is superior to ODS column.

  Keywords  Monolithic electroosmotic column; Electroosmotic pump; Flux

  1  引  言

    电渗泵(EOP)是一种新型高压微流泵,自20世纪90年代被提出后得到了较快的发展[1~3]。它具有连续输液、无脉动、无可动部件、无机械磨损以及避免单向阀和动态密封的微渗漏等特点,解决了机械泵的输液瓶颈问题。电渗泵的主要作用是在微流量(nL/min)范围内输送液体。目前已有一些理论研究报道[1,4],其已被应用在流动注射分析(FIA)[5]、微电设备制冷[6]、药物输送[7]、芯片实验室系统[8~10]及高效液相色谱分离[11]等领域。

    电渗泵分为开管电渗泵、填充床电渗泵及整体柱电渗泵等[1]。其中整体柱电渗泵备受关注。由于多孔整体材料制备简单,其孔的大小和体积以及床层性质,如化学性质、厚度、交联度等很容易被控制,其具有重现性好、易于改性、柱压低以及传质速度快等优点,是制作电渗泵主要单元的理想材料,可以按需要的流动方向、流速和压力制备各种泵装置。同时多孔聚合物整体材料的制备方法可以免除工艺复杂的柱塞的制备过程。Tripp等[12]制备了氯甲基苯乙烯联乙烯苯整体电渗泵。评价参数如整体材料孔的大小、床层的离子化百分比、交联度以及保证一定流速和压力的驱动电压等结果都被定量化。在50 V电压下,整体电渗泵的压力可达0.38 MPa,在特定电场中的流速可达0.41 mL/min。多孔聚合物整体电渗泵还可以被设计在芯片系统中。该工作与整体毛细管电色谱柱技术有关。微制作玻璃芯片含有充满整体材料的微流通道,既可以用于电色谱,又可以用于芯片为基础的高压电渗泵[13]。

    本研究研制的丙烯酸酯类整体柱电渗泵,在实验条件下,泵的流量范围为865.46~8820.64 nL/s,流量的RSD小于2%,泵系统稳定性良好。考察了操作电压、有机调节剂浓度、盐浓度、pH值等对流量的影响,与理论值相比较,结果令人满意。
  2  实验部分

  2.1  仪器与试剂

    高压电源(自行装配)。毛细管(内径75 μm,鑫诺光纤色谱有限公司)。甲基丙烯酸丁酯(BMA)、乙叉二甲基丙烯酸酯(EDMA)、3(三甲氧基硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯(γMAPS)、2丙烯酰胺2甲基丙磺酸(AMPS)、偶氮二异丁腈(AIBN)、1,4丁二醇和正丙醇(德国Fluka公司),乙腈(色谱纯),MES[C6H13NO4S·H2O, 2(N吗啡啉)乙磺酸]等试剂为分析纯。

  2.2  毛细管整体柱和电渗泵的制备

    将BMA、EDMA、γMAPS、AMPS、AIBN、1,4丁二醇和正丙醇按一定比例混合,制得长20 cm的电渗柱。
    
  采用此电渗柱制得电渗泵。电渗泵的结构参见文献[3,14]。

  3  结果与讨论

  3.1  驱动电压对电渗泵流量的影响

    以乙腈MES混合液为输运溶液,测得了驱动电压与电渗泵流量之间的关系曲线。重复性实验结果表明,相对标准偏差小于2%。

    理论研究表明,电流泵的流量Q*与线性速度veof及有效横截面积A有关,毛细管半径为r时,有效横截面积为πr2,故Q*可表示为[5]:(1)其中,ζ,ε,η和E分别表示毛细管管壁上的Zeta电势,介电常数,流体粘度和毛细管两端的电场强度。

    由图1可见,流量与电压呈很好的线性关系,线性相关系数>0.9991。实验结果与理论值吻合很好。表1  磷酸盐浓度与电渗泵流量的关系(略)

  3.2  有机调节剂浓度对电渗泵流量的影响

    由式(1)可以看出,介电常数ε,流动相粘度η均会对电流泵流量产生影响。本实验以乙腈为有机调节剂,与MES组成缓冲溶液,测得了流量与有机调节剂浓度之间的关系。且重复性实验结果表明,相对标准偏差小于2%。

由图2可见, 流量随有机调节剂浓度增加的变化趋势。通常聚合物都具有溶胀性质,并且其溶胀程度随有机调节剂的含量的增加而增大,孔径变小,通透性变差;但随着有机调节剂含量的提高,粘度逐步降低,流量反而增加。本实验中有机调节剂浓度对流量的影响随乙腈浓度的增加呈下降趋势,说明固定相溶胀为主要因素,孔径因固定相溶胀而减小,电渗柱压降增大,流量降低。
    
  实验结果表明,整体柱对有机溶剂(乙腈或甲醇)具有较好的承受能力,在整个实验过程中运行稳定。

  3.3  盐浓度对电渗泵流量的影响

    理论研究早已证明,缓冲液浓度对电流泵流量有一定影响。缓冲液浓度增加,流动相中离子强度增大,双电层厚度变薄,电流泵流量降低。由表1可见,随磷酸盐浓度增加,电流泵流量增大。且重复性实验结果表明,相对标准偏差<2%。

  3.4  pH值对电渗泵流量的影响

    流动相的pH值可显著地影响电流泵流量的大小,尤其当流动相的pH值与固定相表面的可解离基团的pKa接近时,影响更为显著。对于经常使用的ODS反相填料,硅羟基的Ka较小,当pH<7时,电流泵流量的大小取决于流动相的pH值。表2  pH值与电渗泵流量的关系(略)
  
  本研究采用的聚丙烯酸酯类整体固定相表面带有磺酸基团,磺酸的Ka远大于硅羟基的Ka。由表2可知,pH值在3~9的范围内,电流泵流量基本不变,这也是该类整体柱较ODS柱的优势之一, 且重复性实验结果表明,相对标准偏差小于2%。

  4  结 论

    研制了丙烯酸酯类整体柱电渗泵, 并讨论了驱动电压等因素对其流量的影响。实验结果表明, 操作电压与流量呈良好的线性关系;当选择乙腈和MES缓冲溶液混合作为输运溶液时,电流泵流量随盐浓度增加而减小; 随有机调节剂浓度增加呈减小趋势,但由于粘度增大,影响并不显著;电流泵流量在pH值3~9的范围内基本上保持恒定,体现出了丙烯酸酯类整体柱较常用的ODS柱的优势。

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