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lican8341的博客

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日志

 
 

关于H2/CH4流量比对含氢DLC薄膜结构及摩擦学性能的影响  

2016-12-14 21:15:14|  分类: 嫦娥飞天——中华 |  标签: |举报 |字号 订阅

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 引言
  在摩擦材料的设计使用中,兼具高硬度与低摩擦因数的DLC薄膜一直受到科学界及工业界的青睐。类金刚石膜中的含氢DLC薄膜的摩擦学性能对测试环境特别敏感,其在真空及惰性气体中的摩擦因数小于0.01,磨损率在10-10数量级,且随氢含量的增加而降低。而在大气环境中其摩擦因数随着环境中湿度的增大而增加,最高可达0.4左右。
  石墨化现象普遍发生在类金刚石薄膜的摩擦磨损过程中,其对类金刚石薄膜获得低摩擦因数产生重要影响。但有研究表明,对于含氢类金刚石薄膜,影响其低摩擦因数的最主要因素并不是摩擦过程中表面的石墨化,而是氢元素。含氢DLC薄膜中氢元素分别以CH结合键以及氢分子的形式存在,由于大量氢原子在碳悬键上的存在,使得薄膜与其他材料的表面亲和力大为降低,从而很大程度上避免了材料因新鲜表面裸露对摩擦副造成的粘着。随着氢含量的增加,薄膜在真空环境中的摩擦因数明显降低。
  1试验
  1.1DLC薄膜的制备
  利用等离子体增强化学气相沉积系统制备含氢DLC薄膜。选用晶面指数为(100)的圆形单晶硅片作为基底,表面粗糙度小于5nm。样品制备前将硅片经丙酮、乙醇溶液分别超声波清洗20min后取出,再用去离子水冲洗,取出后用干燥氮气吹干后放入真空腔。关闭真空腔室,抽本底真空至3×10-3Pa,基底加热至100℃。为清除基底表面的杂质及氧化物,提高基底的活性,改善薄膜与基底的结合力,利用氩离子对样品进行20min的刻蚀清洗。后调节氩气流量至10mL/minH2CH4的流量比分别为0111213141,沉积压力保持在45Pa,脉冲偏压400V,脉冲频率100kHz,占空比10%,制备不同氢含量的DLC薄膜。
  1.2薄膜测试与评价
  采用表面轮廓仪测量薄膜厚度、表面粗糙度及磨痕形貌,JSM-5600LV型扫描电镜获取薄膜截面形貌,JobinYvonT6400型拉曼光谱测试仪分析薄膜结构,IFS66v/S红外光谱仪分析薄膜中的CH基团类型。采用CSM纳米硬度测试仪测量薄膜的纳米硬度和弹性模量,为了减少基底对测试结果的影响,压头的探测深度不超过薄膜厚度的1/10,并取16个点的平均值。
  采用CSM纳米划痕仪测试薄膜与基底间的结合力,测试条件:压头半径2μm,加载范围1100mN,加载速率100mN/min,划痕速率3mm/min
  2结果与分析
  2.1薄膜形貌及粗糙度
  图2是利用表面轮廓仪获得的不同H2/CH4流量比下薄膜的表面粗糙度。可以看出,几种条件下制备的薄膜表面粗糙度均小于5nm,说明这种方法制备的薄膜表面粗糙度较低。随着反应气体中H2/CH4流量比率的增加,薄膜表面粗糙度呈下降趋势,从比值为01时的4.8nm下降到413.5nm,随着H2/CH4流量比的增加,薄膜的组织结构更加致密,薄膜表面趋向于更加光滑。
  2.2薄膜成分及结构
  拉曼光谱技术常用于分析a-CH薄膜的结构。典型的类金刚石结构的Raman光谱可分为两个峰,分别在1580cm-11350cm-1附近,称之为G峰和D峰。图4为不同流量比下制备样品的拉曼图谱,从图中可看出所制备的样品均出现典型的类金刚石膜的拉曼光谱特性。表1是样品的拉曼光谱经高斯分解后的结果,发现随着H2/CH4流量比的增加,G峰及D峰均有向高波数方向漂移的现象,这与A.Erdemir等人的结果相同。随着活性氢离子浓度的增加,轰击成膜表面促使部分亚稳sp3键向sp2键转化,造成ID/IG随着流量比的增大而增加。ID/IG值越大,样品硬度越低,这与测得样品纳米硬度的结果相符。G峰的半高宽与膜中sp2团簇无序性有关,G峰的半高宽随流量比的增加而减小,说明膜中该结构的无序性在降低。
  2.3不同流量比对薄膜生长速率的影响
  在其他条件不变的情况下,研究了沉积速率随气流量比率变化的关系。从图6可看出,使用纯甲烷制备的类金刚石薄膜沉积速率最高,达到9nm/min,随着氢气掺入比率的增加,薄膜的沉积速率开始下降,在H2/CH4达到31时,降为3.4nm/min。继续增加H2的流量,薄膜的生长速率开始回升,41时升高到3.8nm/min。其原因是:在气压不变的条件下,随着氢气流量比的增加,反应腔中碳元素的比例降低,碳原子量减少不利于薄膜沉积,造成薄膜沉积速率下降。同时,由于氢气分子的电离能较低,随着氢元素比率的增加,将会产生大量的富氢等离子体,氢离子有助于提高甲烷的离解率,有利于薄膜的沉积,在以上两种机制的综合作用下,出现薄膜沉积速率先降低后增长的趋势。通过比较发现,气体流量比从21增加到31,薄膜的沉积速率降低了1.4nm/min,而从31增加到41,薄膜的沉积速率仅增加了0.4nm/min,说明在该条图6沉积速率随气流量比率的变化Fig.6Growingrateofthefilmsunderdifferentflowratios件下影响薄膜沉积速率的最主要因素是等离子体中碳原子量的多少,而不是氢原子量。
  2.4薄膜力学性能
  图7为不同氢气、甲烷流量比下薄膜的硬度及弹性模量。发现随着H2/CH4流量比的增加,薄膜的硬度从纯甲烷时的11.2GPa降为41时的7.4GPa,这与很多学者的研究成果相符。随着H2/CH4流量比的增加,薄膜中的氢含量增加,较高的氢含量造成类金刚石薄膜力学性能上一定程度上的损失。图中随着薄膜中H2/CH4比的增加,薄膜的弹性模量先增加,后降低,在21时达到最大值139GPa,而41时则降为90GPa
  2.5不同载荷、速度下薄膜摩擦学性能
  图9(a)(b)分别载荷为5N10N时在不同加载速度下测得的样品稳定阶段的摩擦因数。从图9(a)可以看出,在加载载荷5N条件下,所有样品的摩擦因数随着滑动速度的增加而降低,100r/min时摩擦因数在0.1左右,而500r/min时则降为0.05左右。而从图9(b)则发现了不同的规律,在高载下(10N),样品的摩擦因数随滑动速度的增加并没有呈现出明显降低的趋势,而是保持相对稳定,摩擦因数在3种滑动速度下均小于0.06。对比载荷分别为5N10N条件下的摩擦因数,发现高载时摩擦因数明显小于低载时的摩擦因数。对比不同H2/CH4流量比下的摩擦因数发现,随着流量比的增加薄膜的摩擦因数并没有发生明显的变化,说明在该条件下氢含量对薄膜在大气环境中的摩擦因数影响不大。
  3结论
  (1)采用等离子体增强化学气相沉积法在不同H2/CH4流量比下沉积的薄膜具有典型的类金刚石结构,薄膜中CH吸收振动峰位于29003000cm-1之间,膜中氢含量较高。
  (2)薄膜的硬度、膜基附着力均随H2/CH4流量比的增加明显降低。薄膜硬度由纯CH4时的11.2GPa降为41时的7.4GPa;附着力则由86.4mN降为49.6mN
  (3)所制备的薄膜在大气环境下具有优异的摩擦学性能。随着H2/CH4流量比的增加,不同样品在同一载荷及转速下的摩擦因数变化不明显;高载时摩擦因数明显小于低载时的摩擦因数;薄膜的磨损率在10-810-7mm3/Nm之间变化,且随H2/CH4流量比的增加而增大。
 

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